1 Введение

Температурные проблемы

Признаки перегрева МСД
Перегревается турбомолекулярный насос
Перегревается генератор РЧ и выключается
Отсутствует нагрев переходной линии или источника ионов после передачи метода

Проблемы с давлением

После включения МСД форвакуумное давление не снижается до 500 мТорр за 3 минуты
После включения МСД форвакуумное давление снижается до 500 мТорр и ниже, но турбомолекулярный насос не запускается
Значение форвакуумного давления остается более 60 мТорр через 1-2 суток после включения МСД

Проблемы с источником ионов

Не поддерживается ток эмиссии больше 100 мкА
После чистки ИИ ADVIS напряжение на репеллере значительно выросло
На чистом ИИ ADVIS графики настройки линз префильтра смещения масс-фильтра выглядят непривычно

Проблемы с детектирующей системой

Повышенный шум динода и в вакуумной камере в районе детектирующей системы видны следы напыления
Повышенный шум динода и (или) умножителя
Не проходит настройка разрешения

Проблемы с формой пиков

Нарушено соотношение масс в спектре, плохая форма пиков
Хвост у хроматографических пиков в МСД
Массы пиков имеют отклонения от точных значений масс
Пик имеет прекурсор
Ширина пиков не постоянна
Пики ПФТБА остаются на спектре длительное время после завершения автонастройки или выключения напуска ПФТБА

Повышенные шумы

Плохая чувствительность (ГХ вместе с МСД)
Вчера были хорошие сигналы, а сегодня отклики по всем массам упали
Внезапное увеличение шумов на сигнале МСД

Проблемы при выполнении диагностических тестов

Все диагностические тесты выполняются успешно, но сигнал МСД полностью отсутствует
Тест линз – отсутствует линейное нарастание напряжения на линзе(-ах)
Тест катода завершается сообщением об ошибке, но катод исправен
Тест негерметичности – утечка более 5%
Тест драйвера стержней – вместо ±50 В показывает ±200-300 В
Тест детектора – ошибка динода
Тест детектора – ускоряющее напряжение вне допуска
Тест линейности генератора не проходит.

 

2 Температурные проблемы

2.1 Признаки перегрева МСД

Признаками перегрева МСД можно считать следующие значения температур узлов:

Узел	Предупреждение, °C	Авария, °C
Контроллер ТМН	45	50
Двигатель ТМН	60	60
Контроллер вакуума	43	48
Контроллер МСД	51	56
Детектор РЧ	60	65
Генератор РЧ	52	57

 

2.2 Перегревается турбомолекулярный насос

Возможные причины:

• Высокая температура в помещении – более 35 С. Снизить температуру в помещении, использовать кондиционер

• Загрязнены решетки вентиляторов на блоке питания МСД. Почистить от пыли решетки на блоке питания с помощью пылесоса и кисточки. Проконтролировать запыленность электронных плат и при наличии пыли почистить их тоже.

 

2.3 Перегревается генератор РЧ и выключается

Возможные причины:

• Высокая температура в помещении – более 35 С. Снизить температуру в помещении, использовать кондиционер

• Загрязнены решетки вентиляторов на блоке питания МСД. Почистить от пыли решетки на блоке питания с помощью пылесоса и кисточки. Проконтролировать запыленность электронных плат и при наличии пыли почистить их тоже.

 

2.4 Отсутствует нагрев переходной линии или источника ионов после передачи метода

Вышли из строя предохранители: 4А – для переходной линии, 2А – для источника ионов. Проверить предохранители.

Предохранители могли перегореть из-за замыкания в цепях нагревателей, проверить цепи нагревателей на наличие замыканий.

 

 

3 Проблемы с давлением

3.1 После включения МСД форвакуумное давление не снижается до 500 мТорр за 3 минуты

Дополнительные признаки: светодиод на передней панели МСД загорается красным, издается звуковой сигнал.

Возможные причины: форвакуумный насос или негерметичность вакуумной камеры:

• Не включается форвакуумный насос, т.к. его сетевой переключатель переведен в выключенное состояние.

  Перевести переключатель во включенное состояние

• Форвакуумный насос неисправен.

  Устранить неисправность насоса

• Переходная линия не заглушена или колонка не уплотнена в переходной линии должным образом.

  Заглушить переходную линию или уплотнить колонку.

• Неплотное прилегание боковой дверцы вакуумной камеры.

  Устранить препятствия для плотного прилегания стенки, с передней стороны боковой дверцы – плотно закрутить винт замка, прижать боковую дверцу со стороны петель.

 

3.2 После включения МСД форвакуумное давление снижается до 500 мТорр и ниже, но турбомолекулярный насос не запускается

Возможные причины: Заклинивание ротора турбомолекулярного насоса (ТМН).

Проверка:

• Через открытую вакуумную камеру провернуть ротор ТМН с помощью иголки микрошприца, а затем повторить попытку включения турбомолекулярного насоса.

• Если ротор не проворачивается, или ТМН по-прежнему не запускается, то турбомолекулярный насос неисправен – заменить ТМН.

 

3.3 Значение форвакуумного давления остается более 60 мТорр через 1-2 суток после включения МСД

Возможные причины и способы устранения:

• Задано большое значение потока газа-носителя через колонку.

  Уменьшить поток.

• Неправильно сконфигурирована колонка в ПО «Панель управления», в результате, поток через колонку больше, чем задано в методе.

  Исправить конфигурацию колонки.

• Неисправность форвакуумного насоса.

  Требуется техническое обслуживание насоса или его замена.

• Неисправность форвакуумного датчика.

  Заменить форвакуумный датчик.

 

 

4 Проблемы с источником ионов

4.1 Не поддерживается ток эмиссии больше 100 мкА

Симптомы:

• В процессе сканирования или при настройке катод гаснет.

• Не поддерживается ток эмиссии больше 100 мкА.

Нужно заменить контроллер.

 

4.2 После чистки ИИ ADVIS напряжение на репеллере значительно выросло

Возможная причина: вероятнее всего была неправильно проведена сборка источника ионов и фланец, фиксирующий репеллер в ионизационной камере, установлен зеркально.

Как устранить:

• Остановите МСД.

• Дождитесь охлаждения источника ионов.

• Снимите его и проверьте положение фланца: выступающая часть должна заходить внутрь ионизационной камеры.

• Повторно соберите источник ионов.

• Запустите МСД и проведите настройку.

 

4.3 На чистом ИИ ADVIS графики настройки линз префильтра смещения масс-фильтра выглядят непривычно

Симптомы:

• На чистом ИИ ADVIS настроечные графики линз, префильтра, смещения масс-фильтра выглядят непривычно,

• Напряжения настраиваются на нетиповые значения.

• Не настраивается разрешение.

Типовые значения:

• Репеллер = 15…30 В,

• Линза 1 = -5…-15 В,

• Линза 2 = -80…-110 В,

• Линза 3 = -15…-25 В,

• Префильтр = -2…+1 В,

• Смещение масс-фильтра = -3…+2 В.

Нужно проверить правильность подключения проводов к линзам в вакуумной камере.

 

 

5 Проблемы с детектирующей системой

5.1 Повышенный шум динода и в вакуумной камере в районе детектирующей системы видны следы напыления

Проблема скорее всего в том, что не выключается напряжение динода 10кВ из-за выхода из строя транзистора на плате контроллера.

В результате, напряжение 10кВ включено всегда, даже когда в вакуумной камере нет вакуума, или он недостаточно глубокий. Из-за чего, происходит разряд с электродов 10 кВ на окружающие их металлические поверхности.

Для устранения этого необходимо выпаять этог транзистора из платы, если МСД работает только в режиме электронной ионизации. Данный транзистор используется для переключения полярности напряжения динода в режиме химической ионизации.

Если клиент или дилер может это сделать – то надо дать рекомендации как это сделать, если нет – то высылать всю плату контроллера на ремонт

Последствием этого разряда обычно бывает повышенный шум динода.

Для устранения последствий разряда внутри вакуумной камеры:

• Нужно разобрать детектирующую систему и почистить с пастой оксида алюминия конверсионный динод.

• Нужно проверить все изолятор вакуумного ввода напряжения динода 10 кВ и изолятор ввода напряжения электронного умножителя. Если они оплавились, виден налет металла или почернели – их нужно заменить (если замена невозможна – почистить с помощью наждачной бумаги и промыть).

 

5.2 Повышенный шум динода и (или) умножителя

Дополнительная информация:

• Повышенный шум на массах более 300 а.е.м, а также при выключенном катоде во всем диапазоне масс 1-1200 а.е.м.

• Диагностический тест детектора завершается ошибкой из-за повышенного шума динода или умножителя.

Возможные причины:

• Пыль на внутренних поверхностях динода/умножителя.

Решение:

• Остановить МСД согласно инструкции, открыть вакуумную камеру, открыть отсек динода и умножителя.

• Продуть внутренние полости динода и умножителя чистым сухим газом, например, азотом, при давлении 2-4 атм.

 

5.3 Не проходит настройка разрешения

• Проверьте соответствие настройки типу установленного источника ионов (STD или ADVIS).

• Проверьте параметры ИИ при настройке разрешения (напряжения на линзах и ток эмиссии).

• Проверьте наличие ПФТБА в колбе.

• Убедитесь в том, что ПФТБА поступает в источник ионов в процессе настройки.

• Проверьте чувствительность МСД (возможно, из-за низкой чувствительности невозможно найти пик).

• Проверьте шумы МСД (из-за больших шумов может неправильно определяться границы пика).

• Проверьте правильность выбора множителя амплитуды РЧ.

 

 

6 Проблемы с формой пиков

6.1 Нарушено соотношение масс в спектре, плохая форма пиков

Одна из вероятных причин: настройка смещения масс-фильтра.

Нарушение соотношения масс может быть вызвано выбросами каких-либо масс в процессе настройки. Характерна большая разница напряжения смещения для минимальной и максимальной масс – она может превышать 8-10 В.

Для проверки задайте одинаковое напряжение смещения масс фильтра для максимальной и минимальной массы (например, напряжение при котором 69 или 219 массы максимальны) и проведите настройку без настройки смещения масс-фильтра.

Почистите источник ионов и префильтр, чтобы устранить неисправность.

 

6.2 Хвост у хроматографических пиков в МСД

• Слишком низкая температура испарителя (увеличьте температуру испарителя ГХ в методе).

• Слишком низкая температура переходной линии МСД (увеличьте температуру переходной линии МСД в методе).

• Слишком низкая температура источника ионов (увеличьте температуру источника ионов в методе).

Кроме этого, возможны причины, характерные для газовой хроматографии с соответствующими решениями.

 

6.3 Массы пиков имеют отклонения от точных значений масс

Небольшие изменения формы пиков масс в верхней части могут привести к сдвигам по шкале масс на 0,1 m/z.

Смещения более 0,2 m/z указывают на возможную неисправность.

• Время прогрева МСД недостаточно для установления теплового равновесия его внутренних узлов (температура внутри МСД меняется).

• Скорость сканирования слишком высока.

• Большие колебания температуры в лаборатории.

• МСД был настроен давно или при той температуре, или не при той температуре, при которой он работает.

• Неверный файл настройки (неподходящие параметры).

• Отсутствие напряжения на линзе экстрактора (при использовании источника ионов экстрактора) – для Аджилента.

 

6.4 Пик имеет прекурсор

В отчете по настройке приведены интенсивности прекурсоров для настраиваемых масс. Небольшие прекурсоры не являются чем-то необычным. Если прекурсоры слишком велики для вашего анализа, то причины могут быть следующими:

• Неправильная полярность DC на квадрупольном масс-фильтре

• Квадрупольный масс-фильтр загрязнен

• Изменение взаимного расположения стержней квадруполя или префильтра

Как устранить:

• Поменяйте полярность стержней (после смены полярности проведите настройку заново).

• Почистите префильтры (по инструкции чистки изделий из металла).

• Переустановите префильтры с другой стороны квадруполя (и разверните квадруполь).

• Замените держатели для префильтров (если есть в наличии) – возможно, в результате длительного кондиционирования источника ионов ADVIS при температуре 350 °С произошло изменение взаимного расположения стержней префильтра из-за ухода размеров держателей.

• Установите новый квадруполь с префильтрами (если есть в наличии).

• Почистите квадруполь.

 

6.5 Ширина пиков не постоянна

• Время прогрева МСД недостаточно для установления теплового равновесия его внутренних узлов (температура внутри МСД меняется).

• Большие колебания температуры в лаборатории.

• Некорректная настройка МСД.

• Виала с калибровочной жидкостью ПФТБА пуста или почти пуста.

• Неисправен модуль калибровки.

• Источник ионов загрязнен.

• Подходит к концу срок эксплуатации электронного умножителя.

• Проблемы с заземлением.

 

6.6 Пики ПФТБА остаются на спектре длительное время после завершения автонастройки или выключения напуска ПФТБА

Возможная причина: попадание частиц ферулы капиллярной колонки в трубку переходной линии и сорбция ПФТБА на частицах ферулы.

Как устранить: прочистить трубку переходной линии от частиц ферулы.

 

 

7 Повышенные шумы

7.1 Плохая чувствительность (ГХ вместе с МСД)

• Неправильная настройка – Incorrect tuning.

• Файл настройки не соответствует типу анализа – Tune file that does not match the type of analysis.

• Слишком низкое напряжение репеллера – Repeller voltage is too low.

• Неправильно заданная температура термостата колонки, переходной линии, ионного источника) – Incorrect temperatures (oven, GC/MSD interface, ion source, or mass filter).

• Неправильная концентрация пробы – Incorrect sample concentration.

• Негерметичность в испарителе – Leaking GC inlet (This could cause a fault condition in the GC that would prevent the GC from operating).

• Загрязнение испарителя (лайнера) – Dirty GC inlet.

• Неправильно заданный сбросной поток в испарителе – Incorrect split ratio.

• Время продувки в режиме без сброса слишком мало – Purge off time in splitless mode is too short.

• Недостаточный вакуум в вакуумной камере – Excessive pressure in the MSD.

• Загрязнение источника ионов – Dirty ion source.

• Негерметичность – Air leak.

• Проблемы с катодом (спираль потеряла форму, поток электронов уменьшился) – Poor filament operation.

• Проблемы с детектирующей системой (динод, электронный умножитель) – Detector (HED electron multiplier) is not working correctly.

• Не оптимальная полярность квадруполя – Incorrect mass filter polarity.

 

7.2 Вчера были хорошие сигналы, а сегодня отклики по всем массам упали

МСД вчера еще настраивался на хорошие сигналы, а сегодня отклики по всем массам упали.

Случаев неправильного положения колонки становится все больше. Для диагностики.

Ставим заглушку на МСД – отклики восстановились? Если да, то переустанавливаем колонку.

Возможная причина – колонка сместилась и вышла из переходной линии больше, чем положено.

Действия – переустановить колонку.

 

7.3 Внезапное увеличение шумов на сигнале МСД

Еще вчера на сигнале МСД был нормальный шум, а сегодня на сигнале МСД видно внезапное увеличение шумов.

Возможная причина – колонка сместилась и вышла из переходной линии больше, чем положено.

Действия – переустановить колонку.

Для диагностики можно поставить заглушку на МСД.

Если шум вернулся к нормальному значению, то переустанавливаем колонку.

 

 

8 Проблемы при выполнении диагностических тестов

8.1 Все диагностические тесты выполняются успешно, но сигнал МСД полностью отсутствует

Дополнительная информация:

• нет пиков гелия, воды, воздуха,

• автонастройка МСД завершается сообщением об ошибке

Возможные причины – не подключены или повреждены кабели умножителя:

• сигнальный,

• кабель или разъем 10 кВ,

• кабель или разъем 3 кВ,

• кабели или разъемы линз,

• кабель смещения префильтра.

 

8.2 Тест линз – отсутствует линейное нарастание напряжения на линзе(-ах)

Возможные причины – замыкание линз между собой или на корпус вследствие наличия заусениц на линзах. Разобрать источник ионов и механически удалить заусеницы на линзах.

 

8.3 Тест катода завершается сообщением об ошибке, но катод исправен

Дополнительная информация:

• При включении катода заметна нестабильность тока эмиссии катода.

Возможные причины:

• Электроника МСД не способна поддержать ток через катод постоянным вследствие высокого напряжения на катоде из-за высоких переходных сопротивлений на контактах разъемов. Зачистить или заменить контакты разъемов в цепи катода.

Тест негерметичности – утечка более 5%

Поиск места негерметичности

• В «Панели управления» нажмите кнопку МСД и выберите команду Открыть программу настройки. Запустится программа «МСД-Настройка».

• В левом меню выберите команду Сканирование и нажмите кнопку Сканировать.

• Используйте баллон с аргоном, установленным на нем редуктором и подсоединенной к редуктору фторопластовой трубкой диаметром 3 мм длиной 2-3 м из комплекта ЗИП ГХ.

• На выходе редуктора установите давление примерно 30 кПа.

• Последовательно подносите конец трубки с выходящим из нее аргоном ко всем местам возможного натекания воздуха, одновременно наблюдая за масс-спектром. Если конец трубки был поднесен к месту натекания – произойдет увеличение пика аргона с m/z 40.

• Для поиска течей возможно также использование пневматического очистителя для оргтехники, содержащего тетрафторэтан (например, «MiraClean» производства ООО «Парити», артикул №24050). В этом случае, о наличии течи будет свидетельствовать увеличение пика с m/z 83.

Возможные причины и методы устранения:

• Наличие течи по уплотнению колонки в переходной линии – подтянуть гайку капиллярной колонки на переходной линии или заменить уплотнение.

• Хроматограф дозирует воздух, т.к. не включен или слишком мал поток газа-носителя – включить хроматограф или увеличить поток газа-носителя, проверить правильность конфигурации колонки в ПО «Панель управления».

• Наличие течи по уплотнению боковой стенки вакуумной камеры – проверить отсутствие загрязнений, посторонних частиц или повреждений на уплотнении, при необходимости уплотнение заменить.

• Наличие течи в узле клапана напуска воздуха на передней стенке вакуумной камеры – закрутить клапан,если не помогает – проверить уплотнение, при необходимости уплотнение заменить.

• Полный перечень возможных причин приведен в Таблице 6.1 РЭ на МСД.

 

8.4 Тест драйвера стержней – вместо ±50 В показывает ±200-300 В

Вместо +/-50 В тест показывает ±200-300 В. При этом тесты резонансной частоты и линейности генератора РЧ проходят без ошибок.

Причина:

Блок питания драйвера стержней вышел из строя. Необходимо заменить (или отремонтировать) его в сборе (обе платы).

 

8.5 Тест детектора – ошибка динода

Возможная причина: пробой в разъёме на кабеле источника питания 10 кВ.

Как проверить:

Надо разобрать разъём и посмотреть, нет ли обгоревших или оплавленных участков.

На старых МСД разделка и пайка кабеля источника питания к разъему должна быть переделана – внешняя оплетка кабеля должна быть вынесена за пределы разъема.

Если следы пробоя есть, то надо менять разъем или менять источник питания на новый.

 

8.6 Тест детектора – ускоряющее напряжение вне допуска

Возможная причина: замыкание в кабеле питания Ускоряющего напряжения (от драйвера стержней к вакуумной камере).

Как проверить:

• перевести МСД в сервисный режим с помощью переключателя на задней панели МСД, чтобы выключить электропитание электроники;

• отсоединить кабель Ускоряющего напряжения от драйвера стержней;

• перевести МСД из сервисного в нормальный режим работы с помощью переключателя на задней панели МСД

• повторить тест Детектора.

Если тест Детектор проходит без ошибки, то в кабеле есть замыкание. Необходимо заменить кабель. Если ошибка не исчезает, то неисправен драйвер стержней.

 

8.7 Тест линейности генератора не проходит

• Неправильно подключены провода квадруполя или префильтра в вакуумной камере, или выводы квадруполя или префильтра замыкают между собой или на корпус – подключить префильтр или квадруполь правильно.

• Вышел из строя РЧ-генератор – устранить неисправность или заменить РЧ-генератор.